شناسایی وآنالیز همزمان هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای در نمونه های نان بربری با استفاده از روش کروماتوگرافی گازی- طیف سنج جرمی

در این پژوهش یک روش معتبر و موثر برای آنالیز همزمان ۲۴ نوع هیدروکربن آروماتیک چند حلقه ای در نمونه های نان بربری سنتی تنوری و فرپز (نیمه صنعتی) با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز طیف سنج جرمی راه اندازی گردید. آماده سازی نمونه بر اساس روش QuEChERS[۱] انجام شد و روش تدوین شده پس از اعتبار سنجی برای آنالیز نمونه های نان به کار گرفته شد. برای بررسی اثر ماتریکس، شیب منحنی کالیبراسیون ترسیم شده با استانداردهای PAH­ در حلال خالص استونیتریل  (calibration curve Solvent-based) و شیب منحنی کالیبراسیون اسپایک شده در نمونه ی بلانک (Spiked calibration curve) مقایسه شد. در بین ۲۴ ترکیب آنالیز شده، ۲۲ ترکیب (%۹۱) دارای اثر ماتریکس افزایشی و ۲ ترکیب (%۸) دارای اثر ماتریکس کاهشی بودند. در نتیجه به منظور غلبه بر اثر ماتریکس از منحنی کالیبراسیون اسپایک شده استفاده شد.  شیب منحنی کالیبراسیون برای هر آنالیت در دامنه ی غلظت ng/g ۵۰۰- ۱۰ به صورت خطی، با ضریب همبستگی (R۲) ۹۹۹/۰-۹۹۰/۰ بود. حد تشخیص (LOD) و حد تعیین مقدار (LOQ)،  به ترتیب ng/g ۴۹/۱-۱۴/۰ و ng/g ۹۱/۴-۴۶/۰ محاسبه گردید. میانگین درصد بازیافت در سه سطح اسپایک (ng/g ۲۰۰، ۵۰، ۲۵) در سه روز متوالی (۳ تکرار در هر روز) با دامنه ۱۱۱-۸۶ درصد و انحراف استاندارد نسبی ۵۷/۱۱-۸۵/۲ (RSD<۲۰%) بود. نتایج آنالیز نمونه­های نان با روش معتبر شده نشان داد که در ۹ نمونه (۴۵%) نان بربری تنوری سنتی، ترکیب نفتالن با میانگین  ng/g۸۹/۱±۳۴/۴۶ ردیابی شد و در نان­های بربری فرپز هیچ ترکیبی ردیابی نشد. تمامی مقادیر مثبت شناسایی شده از حدود قانونی اتحادیه اروپا برای غذاهای فرایند شده بر پایه غلات (۱.۰ ng/g) بیشتر بود. نتایج نهایی نشان داد که تماس با حرارت مستقیم شعله گاز  در نان بربری می­تواند سبب ایجاد ترکیبات آروماتیک شود.   [۱] Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe

کلیدواژه ها:

gas chromatography- mass spectrometry (GC-MS) ، Poly Aromatic Hydrocarbons ، Barbary bread. ، ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای ، نان بربری ، کروماتوگرافی گازی- اسپکترومتری جرمی (GC-MS)